آزمایشگاههای شیمی آلی 2 - مدرسه اینترنتی

مدرسه اینترنتی

تهیه دی بنزال استون (تراکم آلدولی) :

روش آزمایش : ابتدا مقدار5 گرم سود را با 25 میلی لیتر اب در یک ارلن 250میلی لیتری ریخته و حل می کنیم ، 25 میلی لیتراتانول به مخلوط اضافه می کنیم و آنرا به هم می زنیم و اجازه می دهیم به دمای معمولی اتاق برسد. سپس 2.9 گرم استون و متعاقب ان 10.5 میلی لیتر بنز آلدئید به محتوای ارلن اضافه می کنیم که مخلوط مورد نظر تغییر رنگ داد ورنگ ان به لیمویی تغییر یافت که درهنگام این تغییرات دمای مخلوط 38 درجه بود و رسوب تشکیل شد. بعد اجازه میدهیم محلول به مدت 25دقیقه به حال خود بماند و در مدت این 25دقیقه هر چند وقت یکبار ارام به هم می زنیم که در پایان این زمان دمای‌محلول پس از این 25دقیقه به 28درجه رسیدو رسوب زرد رنگی تشکیل شدو بعد مخلوط را روی قیف خلأ صاف می کنیم و در پایان محصول را با الکل سرد می شوییم و پس از اطمینان کامل از خشک شدن انرا وزن می کنیم.

ماده بدست آمده زرد رنگ بود و در مرحله بعد میزان راندمان محصول را بدست می اوریم برای بدست آوردن راندمان ابتدا تعیین ماده محدود کننده است . مقدار دی بنزال استون بدست آمده درآزمایشگاه 10.5 گرم بود.

C₆H₅CHO +CH₃CH₃CO Image and video hosting by TinyPic C₆H₅CHCHCOCHCHC₆H₅

فراورده = P M(g)Aاستون = 58.08 gr mol^-1 , M(g)B بنزآلدئید = 106.13 gr mol^-1

Image and video hosting by TinyPic

تهیه پارانیترو استانیلید:

مراحل آزمایش : ابتدا مقدار ml2 اسید اسیتیک گلاسیال رادر یک بشر ml 50 می ریزیم و gr 2 استانیلید خشک به ان اضافه می کنیم سپس ml 4 اسید سولفوریک را در حالی که مخلوط را هم می زنیم به ان می افزاییم در اثر افزایش اسید مخلوط گرم می شود و محلول ولرمی به دست می آ ید بشر را در حمام آب و یخ قرار می دهیم و مخلوط ml0.9HNO3 غلیظ و ml0.6 اسید سولفوریک غلیظ را سرد کرده و هنگامی که دمای محتویات بشر حدود 2 درجه است مخلوط اسید را به ان می افزاییم دمای مخلوط داخل بشر در تمام مدت افزایش اسید باید کمتر از 10درجه باشد پس از افزایش اسید رسوبی تشکیل شد و بعد بشر را از حمام یخ بیرون می اوریم ودر دمای ازمایشگاه قرار می دهیم وبعد انرا روی قیف خلأ صاف می کنیم و بعد از خشک شدن انرا وزن می کنیم .

وزن پارا نیترو استانیلید پس از خشک شدن 1.3 گرم

تهیه پارا نیترو آنیلین :

مراحل آزمایش : در یک بالن ته گرد20ml مخلوطی از0.5gr پارا نیترو استانیلید و 2.5ml اسید سولفوریک 70% می ریزیم . سپس با قرار دادن یک مبرد به طور عمودی مخلوط را برای حدود 30دقیقه آنرا Reflex می کنیم در پایان مخلوط را با 2تا3 برابر حجمش با آب رقیق می کنیم ومخلوط زلال باقی می ماند یعنی پارانیتروآنیلین به طور سولفات درمایع وجود دارد و بعدمخلوط رابه15ml آب سرد اضافه می‌‌ کنیم و سپس سیستم را داخل اب یخ قرار می دهیم و بعد سود 10% را به آن می افزاییم تا رسوب تشکیل شود .

اسید سولفوریک( S ) = 98 gr mol^-1 پارا نیترو استانیلید( Pa ) = 181 gr mol^-1 فراورده P=

Image and video hosting by TinyPic

استخراج کافئین از چای:

ابتدا مقدار 15gr برگ خشک چای را با 150ml آب مقطر و 7.5gr کلسیم کربنات در یک بالن ته گرد 250ml می ریزیم یک مبرد حباب دار به طور عمودی سوار کرده و30 دقیقه به ملایمت می جوشانیم قیف بوخنر را که به پمپ خلأ وصل است اماده نموده و محلول را گرماگرم صاف می کنیم بعد از سرد شدن محلول (15الی25 دقیقه) انرا به قیف جدا کننده منتقل می کنیم 12.5ml کلرو فرم به ان اضافه کرده و هم می زنیم . فاز کلروفرم را جدا کرده در یک بشر 100ml می ریزیم بر روی محلول باقیمانده در قیف جداکننده 12.5ml دیگر کلروفرم ریخته به هم میزنیم فلز کلروفرم را دوباره جدا کرده مجددا به محلول درون بشر اضافه میکنیم و اجازه می دهیم محلول بماند تا کلروفرم ان بخار شود و کافئین ان برجای بماندو بعد از اینکه کلروفرم ان بخار شد و کاملا خشک شد انرا وزن میکنیم .

مقدار کافئین بدست آمده در آزمایشگاه = 0.2 گرم

تهیه آسپرین از سالیسیلیک اسید :

مراحل آ زمایش : مقدار 2gr سالیسیلیک اسید و 5gr اسیتیک انیدرید در یک ارلن 150ml می ریزیم و 5 قطره اسید سولفوریک غلیظ را قطره قطره به ان اضافه می کنیم و ارلن را تکان می دهیم تا سالیسیلیک اسید حل شود سپس محلول را در حمام آب گرم به مدت 15 دقیقه حرارت می دهیم پس از انحلال بگذارید محلول در دمای معمولی سرد شود و گاهی آنرا هم می زنیم چنانچه رسوب استیل سالیسیلیک اسید ظاهر نشد با خراش دادن دیواره ارلن با یک میله شیشه ای تبلور را تسریع می کنیم و مخلوط را در حمام اب گرم قرار می دهیم تا رسوب ایجاد شود سپس 50ml آب به ان اضافه می کنیم وبه هم می زنیم تا تبلور کامل شود و بعد رسوب را روی قیف بوخنر صاف می کنیم چنانچه رسوب در ته ظرف باقی مانده است ظرف را با آب سرد می شوییم و روی بقیه رسوبها صاف می کنیم و اجازه می دهیم رسوب خسک شود و بعد رسوب را به بشر 150ml منتقل می کنیم و 25ml محلول سدیم بی کربنات به آن اضافه می کنیم و برا ی چند دقیقه به هم می زنیم وقتی واکنش اسید با سدیم بی کربنات خاتمه یافت خروج حبابهای CO₂ متوقف می شود و بایید رسوب را روی قیف بوخنر صاف کرد و آنرا با 10ml آب بشویید سپس محلول اسید را که از انحلال 3.5ml Hcl غلیظ را رد 10ml آب تهیه می کنیم و محللول صاف شده به محلول آبی اسید اضافه می کنیم ، اسپرین رسوب می کند مخلوط را در حمام آب یخ سرد می کنیم و پس از این مرحله با قیف بوخنر صاف می کنیم وبعد از رسوب را با آب سرد می شوییم وپس از خشک شدن انرا وزن می کنیم و میزان راندمان آنرا حساب می کنیم